挥发油测定仪提取药物、植物组织中含有挥发性成分的精油含量的方法
挥发油测定仪提取药物、植物组织中挥发性成分精油含量主要有甲法和乙法两种,具体如下39:
甲法(适用于相对密度在 1.0 以下的挥发油)
样品准备:测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。取供试品适量(相当于含挥发油 0.5-1.0ml),称定重量(准确至 0.01g)。
仪器组装与加料:将称取的供试品置烧瓶中,加水 300-500ml 与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。
加热蒸馏:置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻。
读数与计算:开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。
乙法(适用于相对密度在 1.0 以上的挥发油)
前期准备:取水约 300ml 与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯 1ml,然后连接回流冷凝管。
蒸馏与读数:将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30 分钟后,停止加热,放置 15 分钟以上,读取二甲苯的容积。